成长快乐维生素经销商告诉你:如何鉴定维生素C的真假
一、 维生素C的性状检测
性状:本品为白色至略带淡黄色片
维生素C结构特点:
(1)二烯醇结构,有强还原性;
(2)C3显酸性,可成盐(钠、钙);
(3)具共厄双键,有紫外吸收(稀HCl中λmax243nm,中性或碱性中λmax265nm);
(4)两个手性碳,有旋光性;
(5)水中易溶,具糖类性质维生素C的鉴别试验
二、维生素C片的鉴别试验
(一)维生素C片与硝酸银的反应
1、仪器:电子天平、玻璃乳钵、烧杯、量杯、玻璃棒、胶头滴管、移液管、锥形漏斗、试管
2、维生素C片与硝酸银反应的原理
维生素C分子中有二烯醇的结构,具有极强的还原性,可被硝酸银发生氧化为去氢维生素C,同时产生黑色金属沉淀。
3、内容及步骤:取本品10片置于玻璃乳钵中研磨后,精密称取细粉0.2g放入烧杯中,加水10ml,溶解,滤过,用移液管取续滤液5ml,放入试管中,加硝酸银试液0.5ml,即生成金属银的黑色沉淀。
(二)维生素C片与2.6-二氯靛酚反应
1、维生素C片与2.6-二氯靛酚反应的原理
2.6-二氯靛酚是一种染料,其氧化型在酸性介质呈玫瑰红色,在碱性介质中显蓝色,与维生素C反应后生成还原型无色的酚亚胺。反应式如下:
2、内容及步骤:取本品10片置于玻璃乳钵中研磨,取细粉0.2g放入烧杯中加水10ml溶解,滤过,用移液管取续滤液5ml,放入试管中,加二氯靛酚钠试液1—2滴后,试液由蓝色变为无色。
(三)薄层色谱法鉴别维生素C片
1、仪器:分液漏斗、烧杯、玻璃乳钵、展开槽、电子天平、漏斗、移液管、玻璃棒、试管、毛细管、玻璃板
2、原理:利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在移动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。
3、方法:取本品细粉适量①(约相当于维生素C10mg),放入烧杯中,加水10ml,振摇使维生素C片溶解,滤过,取滤液作为供试品溶液;另取维生素C片对照品,加水并稀释制成1ml中约含1mg的溶液,作为对照品溶液。①计算M10/10:100mg=x:10mg x=M10/100
4、具体内容及步骤
(1)、自制薄层色谱板 将一份固定相和三份水在研钵中按同一方向研磨混合,去除表面气泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平稳的移动涂布器进行涂布(厚度为0.2-0.3mm),取下涂好薄层放入玻璃板,置于水平台上室温下晾干后,在110℃活化30分钟,置有干燥剂的干燥箱中备用。
(2)、点样 用点样器吸取上述两种溶液各2µl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,一般为圆点。点样基线距底边2.0cm,点样直径为2-4mm,点间距离可视斑点扩展情况以不影响检出为宜,一般为1.0-2.0cm,点样时必须勿损伤薄层板表面。
(3)、展开 以乙酸乙酯-乙醇-水(5:4:1)为展开剂,预先放入展开缸中,进行饱和。
(4)、显色与检视 晾干,立即(一小时内)置紫外灯下(254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。